Эффект однонаправленной анизотропии является основой для создания устройств, таких как датчики магнитного поля, магнитная память, широко используемых в различных технических приложениях. Эффект находит применение в спиновых клапанах – системах, состоящих из чередующихся достаточно тонких ферромагнитных (ФМ) и антиферромагнитных (АФ) слоев, между которыми реализуется обменное взаимодействие. Петля магнитного гистерезиса для образцов с такой слоистой структурой оказывается смещенной по оси магнитного поля (Н). Смещение центра петли гистерезиса относительно нуля характеризуется обменным сдвиговым полем (Hex). [1] К важным характеристикам, определяющим эффективную работу спиновых клапанов, относятся оптимальное значение обменного сдвигового поля (Hex) и высокое значение температуры блокировки (Tb) – критической температуры, при которой величина Hex для бислоя ФМ-АФ становится равной нулю.
Перспективы применения спиновых клапанов побудили поиск новых металлических антиферромагнетиков с высокой температурой Нееля (TN) . За последнее время исследовано достаточно много антиферромагнитных материалов, демонстрирующих в контакте с ФМ эффект однонаправленной анизотропии. Однако металлических антиферромагнитных материалов, пригодных для использования в спиновых клапанах, не так много. Большинство из них – двойные сплавы включают марганец как основной элемент (FeMn, IrMn, CrMn, NiMn, PtMn).
В свою очередь тройные сплавы металлической системы Ni-Fe-Mn также могут быть использованы в качестве закрепляющих слоев в спиновых клапанах. Объемная фазовая диаграмма показывает, что неупорядоченные твердые растворы в системе Ni-Fe-Mn с определенной концентрацией компонент могут быть антиферромагнитными при температурах выше комнатной. [2] Кроме того, в этой системе возможно образование упорядоченной антиферромагнитной фазы. В частности, в [3] при отжиге бислоев пермаллой – марганец путем диффузии марганца по границам зерен пермаллоя была получена упорядоченная антиферромагнитная фаза NiFeMn. В подобных бислоях, прошедших особую термомагнитную обработку, температура блокировки может достигать 330 °С [4], что заметно выше температуры Нееля неупорядоченного твердого раствора в системе Ni-Fe-Mn (TN≅230 °С).
В настоящей работе ставилась задача исследовать магнитные свойства наноструктур, включающих антиферромагнитный сплав (NiFe)1-хMnx, в зависимости от способа приготовления данного антиферромагнитного слоя. Рассмотреть возможность применения антиферромагнитного сплава (NiFe)1-хMnx в качестве материала для закрепляющего слоя в спиновых клапанах.
Материалы и методы исследования
Наноструктуры, включающие неупорядоченный АФ сплав (NiFe)1-хMnx, приготовлены методом магнетронного напыления на постоянном токе с помощью напылительной системы MPS-4000-C6 (Ulvac) на подложки из монокристаллического сапфира (
) Al2O3 и стекла (Corning). Для создания однонаправленной анизотропии в процессе напыления наноструктур было приложено магнитное поле напряженностью 110 Э, создаваемое с помощью постоянных магнитов. Напыление пленок происходило при комнатной температуре, фиксированном давлении аргона 0,1 Па и мощности магнетронов 100 Вт. Базовое остаточное давление в камере напылении составляло P = 10-7 Па. Определение скорости напыления каждого материала производилась с помощью оптического профилометра Zygo NewView 7300 по известному времени напыления и измеренной на профилометре высоте «ступеньки».
Образцы Al2O3/Ni77Fe23(5нм)/Mn(50нм)/Ni77Fe23(30нм)/Ta(5нм) приготовлены методом электронно-лучевого напыления на установке Varian при давлении 10-5 Па после предварительного прогрева подложки при температуре 250 °С в течение 1 часа. Скорость осаждения материалов контролировалась при помощи встроенного кварцевого толщиномера. Термомагнитная обработка наноструктур для формирования однонаправленной анизотропии выполнялась при давлении 10-4 Па в постоянном магнитном поле 2 кЭ, приложенном в плоскости образца при температуре 260 °С в течение 4 часов. Направление магнитного поля при измерении петель гистерезиса совпадало с направлением поля при отжиге.
Магнитные свойства наноструктур измерены с использованием вибрационного магнитометра при комнатной температуре в диапазоне магнитных полей ± 5 кЭ. Температурная зависимость поля обменного сдвига измерена при помощи СКВИД-магнитометров MPMS-5XL и MPMS-XL-7 (Quantum Design) с высокотемпературной приставкой, в интервале температур 27-257 ºС. Коэрцитивная сила Нс и обменное сдвиговое поле Hex определялись из петель гистерезиса как половина ширины петли и сдвиг центра петли гистерезиса относительно нуля по оси магнитного поля. Сопротивление образцов измерялось на постоянном токе стандартным четырехконтактным методом при протекании тока в плоскости слоев. Магнитное поле напряженностью до 2 кЭ было направлено в плоскости пленки перпендикулярно току. Магнитосопротивление определялось как ΔR/Rs = (R(H) – Rs)/Rs*100 %, где Rs – сопротивление в поле магнитного насыщения.
Структура пленок исследовалась на просвечивающем электронном микроскопе Philips CM-30. Для изготовления образцов для просвечивающей микроскопии использовалась специальная методика, заключающаяся в скалывании подложки под определенным углом с целью получения кусочка пленки, выступающего за край подложки.
Результаты исследования и их обсуждение
На рис. 1 показаны измеренные вдоль оси легкого намагничивания петли гистерезиса образцов 1) стекло/Ta(5 нм)/Ni80Fe20(10 нм)/Ni13Fe6Mn80(20 нм)/Ta(2 нм), приготовленного магнетронным напылением и приготовленного электронно-лучевым напылением образца 2) Al2O3/Ni77Fe23(5 нм)/Mn(50 нм)/Ni77Fe23(30 нм)/Ta(5 нм) после отжига в магнитном поле при температуре 260 °С в течение 4 часов.
При термомагнитной обработке происходит возникновение упорядоченной антиферромагнитной фазы NiFeMn, результатом чего является смещение петли гистерезиса и увеличение коэрцитивной силы в исследуемом образце. Электронно-микроскопическое исследование также подтверждает образование упорядоченной антиферромагнитной фазы при отжиге. Об этом свидетельствует появление сверхструктурных колец на электронограммах образцов, в которых наблюдался обменный сдвиг [5].
Смещение петли гистерезиса образца 1 составляет Hex = 130 Э, а Hex образца 2 = 380 Э. При этом энергия обменного взаимодействия на границе раздела ФМ/АФ, Jex = МФМ∙tФМ∙Hex [1] (МФМ – намагниченность насыщения ферромагнетика, tФМ – толщина ФМ), составляет Jex = 0,059 эрг/см2, что сопоставимо с Jex = 0,051 при использовании АФ сплава Ni19Fe9Mn69 [6]. Значительно более высокое значение Jex = 0,27 эрг/см2 получено при использовании упорядоченной АФ фазы NiFeMn. Детальные расчеты Jex приведены в работе [5]
а 
б
Рис. 1. петли гистерезиса образцов: a) стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(10 нм)/ Ni13Fe6Mn80(20 нм)/Ta(2 нм), б) Al2O3/Ni77Fe23(5 нм)/Mn(50 нм)/Ni77Fe23(30 нм)/Ta(5 нм) после термомагнитной обработки
Рис. 2. Зависимость Hex от температуры для различных видов АФ
На рис. 2 показаны температурные зависимости Hex образцов с различными АФ. Температура блокировки Tb, определенная экстраполяцией составляет от 145 до 270 °С в зависимости от АФ материала. При этом, минимальная Tb = 145 °С зафиксирована для образца Al2O3/Ta(5 нм)/Ni80Fe20(20 нм)/Fe50Mn50(50 нм)/Ta(5 нм). Немного большая Tb = 155 °С и 170 °С получена для Al2O3/Ta(5 нм)/Ni80Fe20(20 нм)/Ni19Fe9Mn69(50 нм)/Ta(5 нм) и стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(10 нм)/ Ni13Fe6Mn80(20 нм)/Ta(2 нм), соответственно. Повышение Tb с 15 °С до 170 °С в образцах, включающих сплав (NiFe)1-хMnx обусловлено, большим содержанием марганца в АФ слое, что согласуется с магнитной фазовой диаграммой системы NiFeMn. Указанные значения Tb несколько ниже температуры Нееля TN объемного сплава NiFeMn [2], состав которого близок к изучаемому нами. Отметим, что условие, экспериментально определенное, Tb < TN для бислоев ФМ/АФ является типичным, а величина Tb зависит от толщины, размера зерна и микроструктуры пленки АФ [7]. Значительно более высокой Tb ≅ 270 °С обладает образец Al2O3/Ni77Fe23(5 нм)/Mn(50 нм)/Ni77Fe23(30 нм)/Ta(5 нм) после термомагнитной обработки. Полученное значение заметно превышает Tb для системы Ni80Fe20/(NiFe)1-xMnx, и для системы ФМ/АФ, включающей антиферромагнитный слой Fe50Mn50 и сопоставимо с Tb системы с АФ слоем IrMn (240–290 °С), широко используемой при разработке элементов магнитной памяти (MRAM) [1, 8]. Также отметим, что после измерений петли гистерезиса до 127 °С были проведены измерения при комнатной температуре. Эти исследования показали, что смещение петли гистерезиса обратимо. Кроме того, при дальнейшем нагреве до 257 °С магнитный момент образца не изменился. Таким образом, полученная упорядоченная АФ фаза NiFeMn может быть перспективной для использования в спиновых клапанах вследствие высокой температуры блокировки и высоких значений обменного сдвигового поля. На её основе могут быть созданы спиновые клапаны с повышенной термостабильностью и улучшенными гистерезисными характеристиками, например, по методике, описанной в работе [9].
а 
б
Рис. 3. (а)Зависимость Hex и (б)магнитосопротивления от толщины АФ слоя Ni13Fe6Mn80
Рис. 4. a) зависимость магнитосопротивления спинового клапана стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)/ /Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(tCu)/Co90Fe10(5,5 нм)/Ni13Fe6Mn80(25 нм)/Ta(3 нм) от, tCu, б) Полевая зависимость магнитосопротивления спинового клапана стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)/ /Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(2,8 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/Ni13Fe6Mn80(25 нм)/Ta(3 нм)
На рис. 3 показаны зависимости Hex и магнитосопротивления от толщины АФ слоя Ni13Fe6Mn80 спинового клапана стекло / Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)//Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(2,4 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/Ni13Fe6Mn80(tNi13Fe6Mn80)/Ta(3 нм). При изменении толщины tNi13Fe6Mn80 = (15; 20; 25; 30) нм были получены следующие значения (ΔR/Rs) = (5,63; 6,77; 6,95; 5,89;) % и Hex: = (30; 65; 80; 30) Э, соответственно. Оптимальная толщина АФ слоя, при которой наблюдаются максимальные значения магнитосопротивления и Hex составляет tNi13Fe6Mn80 = 25 нм.
На рис. 4, a. приведена зависимость магнитосопротивления спинового клапана стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(tCu)/Co90Fe10(5,5 нм)/Ni13Fe6Mn80(25 нм)/Ta(3 нм) от толщины медной прослойки, tCu. Полученная зависимость имеет немонотонный характер и качественно согласуется с данными работы [10]. При увеличении толщины меди происходит сначала рост и затем уменьшение магнитосопротивления. Максимальному значению (ΔR/Rs) = 7,15 % соответствует tCu = 2,8 нм. Соответствующая полевая зависимость магнитосопротивления показана на рис. 4, б.
Для сравнения функциональных характеристик спиновых клапанов, содержащих разные АФ материалы были приготовлены образцы стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)/ /Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(3,6 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/АФ(25 нм)/Ta(3 нм), где в качестве АФ закрепляющего слоя использован сплав Ni13Fe6Mn80 и Fe50Mn50. Соответствующие полевые зависимости магнитосопротивления показаны на рис.5. Полученная величина магнитосопротивления равна 6,67 % и 6,40 % при использовании Ni13Fe6Mn80 и Fe50Mn50, соответственно. Ширина петли гистерезиса свободного слоя ΔHfree (Ni13Fe6Mn80) = 17 Э, ΔHfree (Fe50Mn50) = 14 Э. При этом, Hex = 88 закрепленного слоя при использовании Ni13Fe6Mn80 немного меньше Hex = 136 Э при использовании АФ слоя Fe50Mn50. Полученные данные демонстрируют возможность применения неупорядоченного сплава Ni13Fe6Mn80 в качестве закрепляющего слоя в спиновых клапанах. Функциональные характеристики данных наноструктур не уступают спиновым клапанам с АФ слоем Fe50Mn50.
Рис. 5. Полевая зависимость магнитосопротивления спинового клапана стекло /Ta(5 нм)/Ni80Fe20(2 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/Cu(3,6 нм)/Co90Fe10(5,5 нм)/АФ(25 нм)/Ta(3 нм)
Заключение
В работе исследованы магнитные свойства наноструктур, включающих антиферромагнитный сплав (NiFe)1-хMnx. Максимальной Jex = 0,27 эрг/см2 и Tb @ 270 °С обладает образец, включающий упорядоченную АФ фазу NiFeMn, полученной в результате термомагнитной обработки бислоев марганец/пермаллой.
Характеристики спиновых клапанов с АФ слоем Ni13Fe6Mn80 сравнимы с аналогами при использовании АФ слоя Fe50Mn50.
Работа выполнена в рамках государственного задания по теме «Спин» № г/р 01201463330 при поддержке программы фундаментальных исследований УрО РАН (проект № 15-9-2-44) и НШ № 1540.2014.2.